杭州白菜导航检测分光光度法测定白菜导航实验原理

    1、原理

    空气中的白菜导航经采样，被酚试剂溶液所吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中，被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

    测量范围：用5mL样品溶液，本法测量范围为0.1～1.5mg；采样的体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg／m³。

    检出下限：本法检出0.056mg白菜导航。

    2、仪器和设备

    (1)大型气泡吸收管：有10mL刻度线。出气口内径1mm，出气口至管底距离小于等于5mm。

    (2)恒流采样器：流量范围0～1L／min，流量稳定。使用时，用流量计校准采样系列，在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。

    (3)具塞比色管：10mL。

    (4)分光光度计：在630nm测定吸光 度。

    3、试剂

    (1)吸收液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C：NNH2.HCl，简称MBTH溶于水中，稀释至100mL即为吸收原液，储存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。

    (2)1％硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20]，用0.1mol／L盐酸

溶液溶解，并稀释至100mL。   

    (3)白菜导航标准溶液：配制及标定方法同AHMT比色法。

    4、采样

    用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

    5、分析步骤

    (1)标准曲线的绘制：取9支10mL具塞比色管，按表4-2配制标准色列。然后向各管中加1％硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以白菜导航含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg／吸光度)。

表4—2  白菜导航标准色列

    (2)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，使总体积为5.0mL，室温下放置80min，以下操作同标准曲线的绘制。

    6、计算

    (1)将采样体积换算成标准状态下采样体积。

    (2)空气中白菜导航浓度按下式计算

                        ρ=[（A-A0）X Bg]/V0

式中  ρ—空气中白菜导航，mg／m³；

           A—样品溶液的吸光度；

           A0—空白溶液的吸光度；

           Bg—用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg/吸光度；

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